第四章 浸提与精制

学习要点:
1.掌握浸提过程及影响因素。
2.掌握常用浸提方法(煎煮法、渗漉法、水蒸气蒸馏法、回流法、浸渍法、超临界流体提取法),常用分离与精制方法的特点及适用范围。
3.熟悉常用浸提溶剂及浸提辅助剂的种类与特点。
4.了解常用浸提设备。

[A型题]
1.正确浸出过程是( )
A浸润,溶解           
B浸润、渗透、解吸、溶解
C浸润、渗透、解吸、溶解、扩散  
D浸润、溶解、过滤、浓缩、干燥
E浸润、渗透、扩散、置换、乳化
2.浸提的第一个阶段是( )
A浸润             
B解吸
C溶解             
D渗透
E扩散
3.浸提药材时( )
A粉碎度越大越好
B温度越高越好
C时间越长越好
D溶媒pH越高越好
E浓度差越大越好
4.生产中植物性药材浸提主要靠( )
A浸提压力           
B扩散面积
C扩散时间           
D扩散系数
E浓度梯度
5.下列哪一种措施不能增加浓度梯度( )
A不断搅拌
B更换新鲜溶剂
C将浸出液强制循环
D动态提取
E高压提取
6. Fick’s扩散定律式中dc/dx代表( )
A浓度梯度
B扩散速率
C扩散系数
D扩散半径
E扩散浓度
7.根据Fick第一扩散公式,可得知下列叙述错误者为( )
A扩散速度与扩散面积、浓度差、温度成正比
B扩散速率与液体粘度成反比
C扩散系数与扩散物质分子半径成正比
D扩散系数与阿伏加德罗常数成反比
E扩散系数与克分子气体常数成正比
8.需加防腐剂的浸出制剂是( )
A酒剂              
B酊剂
C煎膏剂             
D口服液
E汤剂
9.利用不同浓度乙醇选择性浸出药材有效成分,下列表述错误的是( )
A乙醇含量10%以上时具有防腐作用
B乙醇含量大于40%时,能延缓酯类、苷类等成分水解
C乙醇含量50%以下时,适于浸提生物碱、黄酮类化合物等
D乙醇含量50%-70%时,适于浸提生物碱、苷类等
E乙醇含量90%以上时,适于浸提挥发油、有机酸、树脂等
10.浸提药材时,下列哪一种药材与水性溶媒接触角小一些( )
A熟地
B丹参
C杏仁
D当归
E淫羊藿
11.下列不属于常用浸出方法的是( )
A煎煮法       
B渗滤法
C浸渍法       
D蒸馏法
E醇提水沉淀法
12.渗漉时的注意事项中,下面哪条是错误的( )
A药材应粉碎成细粉        
B药粉先以溶媒润湿
C装筒时药粉应均匀压紧      
D控制渗漉速度
E药粉装量一般不超过渗漉筒溶积的2/3
13.乙醇作为浸出溶媒所不具备的特点是( )
A极性可调    
B溶解范围广
C可以延缓酯类药物的水解
D具有防腐作用
E可用于药材脱脂
14.水作为溶媒下列哪一项叙述是错误的( )
A经济易得     
B溶解范围广
C易于霉变   
D易于纯化
E能引起有效成分的分解
15.煎煮法作为最广泛应用的基本浸提方法的原因是( )
A水经济易得
B水溶解谱较广
C可杀死微生物  
D浸出液易于过滤
E符合中医传统用药习惯
16.下列不适于用作浸渍法溶媒的是( )
A乙醇
B氯仿
C白酒
D水
E甲醇
17.下列既可作为脱脂剂又可作为脱水剂的是( )
A氯仿
B乙醚
C苯
D丙酮
E石油醚
18.浸提乳香、没药宜采用的方法是( )
A煎煮法           
B浸渍法
C渗漉法        
D水蒸气蒸馏法
E回流法
19.浸出方法中的单渗漉法一般包括6个步骤,正确者为( )
A药材粉碎 润湿 装筒 排气 浸渍 渗漉
B药材粉碎 装筒 润湿 排气 浸渍 渗漉
C药材粉碎 装筒 润湿 浸渍 排气 渗漉  
D药材粉碎 润湿 排气 装筒 浸渍 渗漉
E药材粉碎 润湿 装筒 浸渍 排气 渗漉
20.关于单渗漉法的叙述,下列 ( )是正确的
A药材先湿润后装筒      
B浸渍后排气
C慢漉流速为1~5ml/min.kg  
D快漉流速为5~8 ml/min.kg
E大量生产时,每小时流出液应相当于渗漉容器被利用容积的1/24~1/12。
21.回流冷浸法适用于( )
A全部药材
B挥发性药材
C对热不敏感的药材
D动物药
E矿物药
22.渗漉法提取时,渗漉效果( )
A与渗漉柱高度成正比,与柱直径成正比
B与渗漉柱高度成反比,与柱直径成正比
C与渗漉柱高度成反比,与柱直径成反比
D与渗漉柱高度成正比,与柱直径成反比
E与渗漉柱无关
23.以下 ( )操作不属于水蒸气蒸馏提取法
A水中蒸馏
B共水蒸馏
C水上蒸馏
D多效蒸馏
E通水蒸气蒸馏
24.能用于分子分离的方法是( )
A砂滤棒滤过法         
B减压滤过法
C微孔滤膜滤过法        
D超滤膜滤过法
E垂熔漏斗滤过法
25.最常用的超临界流体是( )
A氮气             
BCO
CCO2             
DO2
E氦气
26.用水醇法提取不能较多除去的是( )
A蛋白质          
B鞣质
C多糖           
D淀粉
E粘液质
27.以下 ( )关于超临界流体提取法优点的论述是不正确的
A提取速度快,效率高
B溶解范围广
C适于热敏性、易氧化的有效成分的提取
D工艺简单
E所得提取物纯度高
28.下列( )分离方法属于沉降分离法
A板框过滤机
B蝶片式离心机
C水醇法
D树脂分离法
E膜分离法
29.目前中药厂应用最广的提取设备是( )
A敞口倾斜式夹层锅        
B圆柱形不锈钢罐
C多能提取罐           
D圆柱形搪瓷罐
E圆柱形陶瓷罐
30.下列( )料液可用板框压滤机过滤
A丹参浓缩液
B小青龙合剂
C甘草流浸膏
D黄精水煎煮液
E滴眼液
31.以下关于水提醇沉法操作的论述( )是正确的
A药液浓缩至稠膏
B水煎液浓缩后即可加入乙醇
C用酒精计测定药液中的含醇量
D慢加醇,快搅拌
E回收上清液,弃去沉淀
32.关于分离因数的叙述( )是正确的:
A物料的重力与所受离心力之比值
B物料所受离心力与重力之比值
C物料的重力与所受离心力的乘积
D分离因数越大,离心机分离容量越大
E分离因数越小,离心机分离能力越强
33.以下关于滤过速度的论述( )是错误的:
A滤渣层两侧的压力差越大,滤速越大
B滤速与滤器的面积成正比
C滤速与滤材毛细管半径成正比
D滤速与毛细管长度成正比
E滤速与料液粘度成反比
34.不宜采用超滤膜滤过的药液是( )
A中药注射剂
B蛋白质的浓缩
C口服液
D酊剂
E酒剂
35.以下( )不是微孔滤膜滤过的特点:
A孔径均匀,空隙率高
B滤过阻力小
C滤过时无介质脱落
D不易堵塞
E可用于热敏性药物的除菌净化
36.不能作为助滤剂的是( )
A硅藻土
B滑石粉
C活性炭
D药材粉末
E陶瓷粉
37.下列( )论述是错误的:
A药物成分能否被溶解,遵循“相似相溶”规律
B水能溶解极性大的生物碱盐、黄酮苷、皂苷等
C用乙醇为溶剂时,浓度越高越好,因为高浓度乙醇的溶解谱很宽
D浸提溶剂中加酸的目的是使生物碱成盐,促进生物碱的浸出
E浸提溶剂中加碱的目的是增加偏酸性有效成分的溶解度和稳定性
38.注射液精滤用( )
A微孔滤膜孔径为0.22μm   
B微孔滤膜孔径为0.45μm-0.8μm
C微孔滤膜孔径小于0.22μm  
D微孔滤膜孔径大于0.8μm
E上述均不可

[B型题]
(1-4)
A95%乙醇            
B90%乙醇
C70%~90%乙醇         
D50~70%乙醇
E50%以下的乙醇
1.适于浸提极性较大的黄酮、生物碱及其盐类苷类( )
2.适于浸提香豆素、内酯、苷元( )
3.水提醇沉常用的醇沉浓度( )
4.适于浸提生物碱苷类( )
(5-8)
A渗漉法             
B煎煮法
C水蒸气蒸馏法          
D超临界提取法
E回流法
5.颠茄浸膏的制备( )
6.金银花露的制备( )
7.浸出溶剂具有气液两相双重特点( )
8.酊剂的制备常用( )
(9-11)
A渗漉法             
B煎煮法
C水蒸气蒸馏法          
D超临界提取法
E回流法
9.止喘灵口服液( )
10.制备阿胶用( )
11.制备舒筋活络酒用( )
(12-14)
固体的润湿性常以接触角-固液接触点处液面切线与固液界面的夹角θ来表示
Aθ=0            
B90o >θ>0o
C180o>θ>90o        
Dθ=45o
Eθ=90o
12.完全润湿( )
13.可润湿( )
14.不润湿( )
(15-18)
A煎煮法
B浸渍法
C渗漉法
D双提法
E水蒸汽蒸馏法
15.有效成分尚未清楚的方剂粗提宜采取的提取方法为( )
16.挥发性成分含量较高的方剂宜采取的提取方法为( )
17.挥发性成分、水溶性成分为有效成分的方剂宜采取的提取方法为( )
18.无组织结构,新鲜药材宜采取的提取方法为( )
(19-22)
A沉降分离法
B离心分离法
C袋滤器分离法
D超滤法
E旋风分离器分离法
19.固体含量高的固体和液体混合物的分离宜选用( )
20.固体微粒粒径很小的固体和液体混合物的分离宜选用( )
21.固体和气体混合物的分离宜选用( )
22.分子量大小不同的蛋白质溶解物分离宜选用( )

[X型题]
1.药物浸出萃取过程包括下列哪些阶段( )
A粉碎        
B溶解
C扩散         
D浸润
E置换
2.常用的浸提方法有( )
A浸渍法            
B渗漉法
C煎煮法            
D逆流浸出法
E超临界流体萃取法
3.生产中可用以提高药材浸提效率的措施有( )
A药材粉碎成适宜的粒度     
B省去煎提前浸泡工序
C采用126℃热压煎提      
D增加煎煮次数至5~6次
E提取过程中强制循环
4.以乙醇为提取溶剂的浸提方法有( )
A煎煮法
B浸渍法
C渗漉法
D回流法
E水蒸汽蒸馏法
5.影响浸提的因素有( )
A药材粒度            
B药材成分
C浸提温度、时间         
D浸提压力
E溶剂用量        
6.下列关于影响浸提的因素叙述正确的( )
A药材粉碎的越细越好
B提取的次数越多越好
C药材先润湿有利于溶剂的穿透浸提
D浸提温度越高越好
E浓度梯度越大越好
7.90%乙醇可浸出的成分有( )
A苷元
B黄酮苷
C油脂
D香豆素
E萜类
8.在影响浸出的因素中,( )不能无限增大,否则反而不利浸出:
A粉碎度         
B浸出温度
C浸提时间        
D浓度差
E溶媒极性
9.适用于渗漉法提取的有( )
A含贵重药的制剂
B含毒性药的制剂
C含粘性药材的制剂
D高浓度制剂
E新鲜的易于膨胀的药材的制剂
10.下列有关渗漉法的正确叙述是( )
A药粉越细,浸出越完全  
B装筒前药粉用溶媒湿润
C装筒时药粉应较松,使溶剂容易扩散
D药粉装完后,添加溶媒,并排出空气
E控制适当的渗漉速度
11.浸提溶剂中常用的酸有( )
A硫酸            
B盐酸
C醋酸            
D酒石酸
E枸缘酸
12.浸提溶剂中常加的碱有( )
A氢氧化钠          
B氨水
C稀碳酸氢钠         
D碳酸氢钠
E石灰水
13.中药提取时常用的精制方法是( )
A水醇法           
B醇溶液调PH法
C大孔树脂法         
D絮凝沉淀法
E醇水法
14.可用作助滤剂的有( )
A滤纸浆
B活性炭
C滑石粉
D硅藻土
E硅皂土
15.下列关于影响滤过速度因素的叙述正确的为( )
A滤速与滤过压力成正比
B滤速与滤材或毛细管半径成正比
C滤速与料液粘度成反比
D滤速与滤材或毛细管长度成反比
E滤过初期,滤速与滤器面积成正比
16.下列关于超滤叙述正确的为( )
A截留的粒径范围为1~10nm
B是在纳米数量级选择性滤过技术
C超滤膜的孔径规格一般以相对分子质量截留值为指标
D超滤膜的孔径规格一般以尺寸大小为指标
E截留粒径范围为1~20nm
17.滤过方式为深层滤过的滤器有( )
A布氏漏斗
B板框压滤机
C垂熔玻璃漏斗
D砂滤棒
E微孔滤膜滤器
18.不宜用水做溶剂的浸提方法有( )
A煎煮法       
B渗漉法
C浸渍法       
D回流法
E水蒸气蒸馏法
19.下列关于渗漉的叙述中,正确的是( )
A可把渗漉法视为动态浸渍
B渗漉过程中可以不断造成浓度差
C不必另行过滤      
D装量一般不超过渗漉筒的1/3
E装筒后松紧适宜
20.浸渍法的应用特点为( )
A溶剂的用量大,有效成分浸出完全
B能直接制得高浓度的制剂
C适用于含粘性药物制剂的提取
D浸出液的量代表一定的药材量
E适用于含新鲜的易于膨胀药物制剂的提取

答案:
[A型题] 
1.C
注解:浸提过程:(1)浸润与渗透:药材与溶剂接触,首先附着于药材表面使之湿润。由于液体静压力和毛细管的作用,溶剂进入药材空隙和裂缝中,使干皱细胞膨胀,恢复通透性,溶剂更进一步地渗透入细胞内部。(2)解吸与溶解:溶剂渗透进入细胞后,可溶性低分子成分逐渐溶解,高分子物质则逐渐胶溶。随着溶液浓度的逐渐增大,渗透压增高,溶剂继续向细胞内透入,部分细胞壁膨胀破裂,为己溶解的成分向外扩散创造了有利条件。(3)扩散:当进入细胞内的溶剂溶解大量成分后,使细胞内外出现浓度差,而产生较大的渗透压。细胞外侧纯溶剂或稀溶液向细胞内渗透,细胞内高浓度溶液中的溶质不断地向周围低浓度方向扩散,直至内外浓度相等,渗透压平衡,生产中最重要的是保持最大的浓度梯度,加强搅拌,更新溶剂和动态提取,均有利成分浸出。
2.A
注解:渗漉时药材的粒度应适宜,一般以粗粉或最粗粉为宜,过细易堵塞,溶剂不能顺利渗漉;过粗不易压紧,溶剂与药材的接触面小,浸出效果差.
3.E
注解:药材粉碎至一定程度由于增大了与溶媒的接触面积,从而有利于浸提成分,但是粉碎得过细,破裂的组织细胞多,浸出的高分子杂质多,粉末对药液和成分的吸附量增多等原因反而不利于浸出;提高温度有利于成分溶解,但是过高温度会使某些成分破坏,并且还会增大杂质的溶出;当浸提达到浓度差为零时,再延长时间对浸提也无益;溶媒pH的影响要根据有效成分的酸碱性而定,而非越高越好;浓度差是浸提的主要动力,是影响浸出的关键因素,浓度差越大将越有利于浸提。
4.E
注解:扩散速率与扩散面、浓度差、温度成正比,与分子半径、液体的粘度成反比。加强搅拌,更新溶剂和动态提取,均有利于扩散物质浸出,生产中最重要的是保持最大的浓度梯度。
5.E
注解:浓度差是在扩散过程中存在的,而压力影响的是浸润与渗透阶段,提高压力将使组织内更快地形成浓溶液,有利于缩短浸提时间;同时加压可使部分细胞壁破裂,亦有利于浸出成分的扩散。
6.A
7.C
8.D
9.A
注解:乙醇含量需达到20%(ml/ml)以上时方具有防腐作用。
10.A
药材与水性溶媒接触角小可以体现出药材被润湿的难易,接触角以θ来表示。θ越小越易被润湿,丹参、杏仁、当归、淫羊藿药材中含有较多的脂溶性成分,尤其杏仁含有较大量的杏仁油,亲脂性较强,极性弱,对水亲和性较差,不易被润湿;而熟地含较多的糖,带有较大量的极性基团,与水性溶媒有较强的亲和性,因此易被润湿,接触角小。
11.E
醇提水沉淀法是一种精制方法。
12.A
渗漉时药材的粒度应适宜,一般以粗粉或最粗粉为宜,过细易堵塞,溶剂不能顺利渗漉,过粗不易压紧,溶剂与药材的接触面小,浸出效果差。
13.E
14.D
15.E
16.B
17.D
注解:丙酮既溶于水又溶于有机溶剂,所以既可作为脱脂剂又可作为脱水剂。
18.B
注解:乳香、没药类为树脂药材,不含挥发油因此不用水蒸气蒸馏法;煎煮法提取将使药液粘稠度增大。
19.A
注解:单渗漉法的一般操作过程是:(1)粉碎:粗粉或最粗粉为宜;(2)润湿;(3)装筒;(4)排气;(5)浸渍;(6)渗漉,一般慢漉为每1kg药材每分钟流出1~3ml,快漉为3~5ml,大量生产时,每小时流出液相当于渗漉容器被利用容积的1/48~1/24。
20.A
21.C
注解:回流法系指用乙醇等易挥发的有机溶剂提取药材成分,其中挥发性溶剂馏出后又被冷凝,流回浸出器中浸提药材,这样循环直至有效成分提取完全的方法。回流冷浸法节省溶剂,但由于浸出液在蒸发锅中受热时间较长,故不适用于受热易破坏的药材成分浸出。
22.D
23.D
注解:水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,并经冷凝分取挥发性成分的一种浸提方法。其基本原理是根据道尔顿定律,共有下列几种提取方法:水中蒸馏(双提法),水上蒸馏,通水蒸气蒸馏。
24.D
注解:超滤是指利用以分子截留值为指标的薄膜作滤过介质,在透过溶剂的同时,透过小分子溶质,截留大分子溶质。
25.C
注解:CO2的临界压力7.38MPa,临界温度31.05℃,为最常用的超临界流体。
26.B
注解:水醇法是指于中药水提浓缩液中加乙醇使达不同含醇量,低分子有效成分仍溶于醇液中,而高分子杂质沉淀析出,固分离后使药液得以精制,此操作称水提醇沉法,简称水醇法。因为鞣质有较强的极性可溶于水,乙醇中达不到分离目的,所以用水醇法提取不能较多除去。
27.B
注解:超临界流体提取法适用于提取亲脂性.低相对分子质量的物质,而对极性较大.相对分子质量较大的物质提取需加夹带剂或升高压力。
28.C
沉降分离法系指固体微粒依据本身重力在液体中自然下沉使之与液体分离的方法。  
29.C
注解:多能提取罐是目前中药厂应用最广的提取设备。其罐体由不锈钢制成,容积规格有0.5~6m3等。可进行常压常温提取,加压高温提取,或减压低温提取。可用于水提、醇提,提取挥发油,回收药渣等。
30.D
31.D
32.B
注解:分离因数是物料所受离心力与重力之比值,分离因数越大,则离心机分离能力越强。
33.D
34.B
35.D
36.D
37.C
注解:中等浓度的乙醇有较宽的溶解谱,而高浓度乙醇仅溶出极性小的苷元,香豆素和萜类等,同时又溶出蜡油脂等脂溶性杂质。
38.B
注解:溶液需无菌过滤用微孔滤膜孔径为0.22μm,注射液精滤用微孔滤膜孔径为0.45μm-0.8μm即可。

[B型题]

1.E  
2.C  
3.D  
4.C
注解:乙醇为半极性溶剂,溶解性能界于极性与非极性溶剂之间,可以溶解水溶性的某些成分,如生物碱及其盐类、苷类、糖等;又能溶解非极性溶剂所溶解的一些成分,如树脂、挥发油、内酯、芳烃类化合物等,少量脂肪也可被乙醇溶解。乙醇能与水以任意比例混溶。经常利用不同浓度的乙醇有选择性地浸提药材有效成分,药用乙醇的最高浓度为95%,一般不应用此浓度的乙醇进行提取;90%乙醇适于浸提挥发油、树脂、叶绿素等;70%~90%乙醇适于浸提香豆素、内酯、一些苷元等;50~70%乙醇适于浸提生物碱、苷类等;乙醇含量达40%时,能延缓许多药物,如酯类、苷类等成分的水解,增加制剂的稳定性;乙醇含量达20%以上时具有防腐作用。

5.A 
6.C 
7.D 
8.A 
9.B 
10.B 
11.A
12.A 
13.A 
14.C 
15.A 
16.E 
17.D 
18.B 
19.A 
20.B 
21.C 
22.D
[X型题]
1.BCDE
2.ABCDE
注解:常用的浸提方法有煎煮法、浸渍法、渗漉法、回流法、水蒸气蒸馏法、超临界流体提取法。
3.AE
注解:生产中可将药材粉碎成适宜的细度(不应过细)来提高药材浸提效率,另外使药材润湿,提高浸提温度(但温度过高又易使某些热敏性成分破坏且无效成分浸出增加),提取2~3次(过多次数的提取,不但造成高分子杂质溶出增多,而且费工费时),采用不断搅拌、更换新鲜溶剂,或强制循环浸出液以及动态提取、连续逆流提取等可增大浓度梯度,提高浸出效率。
4.BCD
5.ACDE
注解:影响药材浸提因素有药材粒度、药材成分、药材浸润、浸提温度、浸提时间、浓度梯度、溶剂用量、溶剂用量、溶剂PH、浸提压力等。
6.CE
7.ACDE
8.ABCDE
9.ABD
10.BDE
11.ABCDE
12.BCDE
13.ACDE
注解:中药提取时常用的精制方法有:(1)水提醇沉法(水醇法)于中药水提浓缩液中加入乙醇使达不同含醇量,低分子有效成分仍溶于醇液中,而高分子杂质沉淀析出,固液分离后,使药液得以精制,此操作方法称为水提醇沉法。(2)吸附澄清法:系指水提浓缩液加入絮凝剂使高分子杂质絮凝沉降被去除。(3)大孔吸附树脂吸附:系指将经预处理的中药提取液通过大孔吸附树脂柱,使成分被吸附后,先以水或低浓度乙醇洗脱盐、小分子糖等杂质,再以适宜浓度乙醇洗脱有效成分。(4)膜分离法:系指以细微孔径的薄膜为滤过介质,使药液中成分得以分离而精制,根据被分离药液中粒子或分子的大小和采用膜的结构,可将膜分离分为:微滤、超滤、反渗透等。
14.ABCD
15.BCDE
16.BCE
17.CD
18.BCD
注解:渗漉法与浸渍法一般需要较长的浸提时间,而水容易霉败变质,因此不适合;水回流实际就是煎煮法,而采用回流装置还提高造价,没必要。
19.ABCE

20.CDE